為了確保材料性能和電池安全性，元素分析一直是鋰電企業(yè)的重點(diǎn)檢測(cè)項(xiàng)目。等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術(shù)，是鋰電企業(yè)元素分析的頂梁柱。天津三星視界有限公司，也稱三星SDI天津工廠，于2019年10月導(dǎo)入了島津ICPE-9820用于正負(fù)極材料的分析。兩年多來(lái)，小I（ICPE-9820）在三星SDI工廠鑒比例、控雜質(zhì)，嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)。今天，我們來(lái)聊聊小I與三星SDI的結(jié)緣故事。

三星SDI之天津三星視界有限公司

目前，全球鋰離子電池行業(yè)（本文中所提到鋰電池均指鋰離子電池）呈現(xiàn)中、日、韓三足鼎立的格局。作為韓國(guó)鋰電池三強(qiáng)之一，三星SDI在鋰電領(lǐng)域的成績(jī)頗為突出。根據(jù)韓國(guó)市場(chǎng)研究機(jī)構(gòu)SNE Research制作的2021年11月全球動(dòng)力電池企業(yè)榜數(shù)據(jù)，三星SDI動(dòng)力電池裝機(jī)量排名第六。

圖1 三星SDI天津工廠

三星SDI天津工廠，成立于1996年9月，由三星SDI和天津市電子儀表工業(yè)總公司合資成立。作為成熟的鋰離子電池生產(chǎn)企業(yè)，天津工廠業(yè)務(wù)涵蓋顯示和電池領(lǐng)域，尤其消費(fèi)電池多年居全球前列。

小I與三星SDI之緣起

為了保證電池安全性和性能，生產(chǎn)中對(duì)材料和工藝均有嚴(yán)格的監(jiān)控指標(biāo)。電池材料中，正極、負(fù)極、隔膜和電解液是關(guān)鍵組成部分，直接影響電池安全、壽命和能量密度。其中主體元素配比和雜質(zhì)含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制與產(chǎn)品性能具有重要影響。因此，元素分析是鋰電池企業(yè)日常檢測(cè)的重要項(xiàng)目。

在三星SDI天津工廠，電池產(chǎn)線參考韓國(guó)總部配套了兩臺(tái)ICP用于主量元素和雜質(zhì)元素的分析。由于樣品量大，小I的兩臺(tái)同行有時(shí)會(huì)出現(xiàn)故障，所以迫切需要新成員來(lái)分擔(dān)檢測(cè)壓力。

小I與三星SDI之結(jié)緣

靈敏度和精密度評(píng)估

2019年8月，三星SDI天津工廠啟動(dòng)了新的儀器評(píng)估計(jì)劃。小I（ICPE-9820）代表島津參加了本輪比對(duì)測(cè)試，對(duì)給定溶液中的Cr、Fe、Ni和Zn元素進(jìn)行測(cè)試，評(píng)估靈敏度和精密度。

表1 靈敏度評(píng)估結(jié)果

在靈敏度和精密度評(píng)估中，小I的各項(xiàng)數(shù)據(jù)均優(yōu)于客戶現(xiàn)有儀器：標(biāo)液回收率為98.8%-101%，優(yōu)于97.2%-103%；RSD值＜0.99%，優(yōu)于＜3.67%.

表2 精密度評(píng)估結(jié)果

注：帶*的數(shù)據(jù)由已有品牌ICP-OES測(cè)定，標(biāo)液濃度為0.25mg/L.

圖2 島津ICPE-9800系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

未知樣測(cè)試評(píng)估

在兩個(gè)未知樣品的測(cè)試中，兩臺(tái)儀器所得結(jié)果相近，但小I仍表現(xiàn)出更好的精密度。

表3 樣品分析結(jié)果

注：帶*的數(shù)據(jù)由已有品牌ICP-OES測(cè)定。2#樣品Ni的分析結(jié)果偏高，可能是樣品運(yùn)輸中污染導(dǎo)致。N.D.代表未檢出。

出色的表現(xiàn)讓小I在本輪評(píng)估中脫穎而出。2019年10月，三星SDI天津工廠與島津完成合作，小I入駐天津，開(kāi)始承擔(dān)起鋰電正負(fù)極材料的品質(zhì)監(jiān)控任務(wù)。

小I與三星SDI之駐廠體驗(yàn)

初一入廠，小I就迅速進(jìn)入角色，與其它兩位ICP伙伴一同分擔(dān)正極中主量元素、正負(fù)極和電解液中雜質(zhì)的檢測(cè)，絲毫不顯新人的青澀，在主量元素和P、S等深紫外雜質(zhì)元素的分析上甚至承擔(dān)了更多的工作量。

不過(guò)，廠內(nèi)的工作確實(shí)很辛苦，小I和小伙伴們都是24h連軸轉(zhuǎn)，因?yàn)椴还馨滋爝€是晚上，產(chǎn)線上的樣品都是間隔一段時(shí)間就送來(lái)一批。小I因?yàn)槭钦婵展馐?，輕裝上陣不需要吹掃，晚間的樣品常常以它作為主力軍，小I從不挑揀拉胯，照單全測(cè)，體現(xiàn)出應(yīng)對(duì)復(fù)雜基體的耐受性。更難能可貴的是，小I的狀態(tài)很好，入廠至今，“身體”一直倍兒棒，測(cè)嘛嘛香。

小I優(yōu)秀背后的堅(jiān)持

小I出色的表現(xiàn)，得益于它的自身?xiàng)l件，*的真空光室，賦予了它對(duì)P、S等深紫外區(qū)元素的高靈敏度和穩(wěn)定性，更無(wú)需吹掃，運(yùn)行起來(lái)經(jīng)濟(jì)又方便。而垂直炬管和CCD檢測(cè)器的設(shè)計(jì)則讓它對(duì)各種基體都能適用，而且數(shù)據(jù)處理上十分靈活。

圖3 島津ICPE-9800性能特點(diǎn)

當(dāng)前鋰電行業(yè)發(fā)展如火如荼，小I系列在鋰電材料檢測(cè)上的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，例如以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試三元材料元素雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)法測(cè)試主量成分（表4），在對(duì)正負(fù)極材料中S元素的測(cè)試上表現(xiàn)尤其出色（圖4）。

表4 三元材料中雜質(zhì)元素檢測(cè)

備注：*樣品結(jié)果濃度單位%；N.D.-未檢出。

圖4 負(fù)極材料中S元素分析穩(wěn)定性

用戶心聲

2019年10月至今，兩年多的時(shí)間里，小I在三星SDI天津工廠堅(jiān)守崗位，穩(wěn)定發(fā)揮，獲得了用戶的*。讓我們聽(tīng)聽(tīng)來(lái)自用戶的聲音——

 “我們以前有兩臺(tái)其它品牌的ICP，但有時(shí)候會(huì)出故障。我們這兒是24h三班倒的，儀器一壞就麻煩了。所以19年導(dǎo)入新ICP的時(shí)候，我們也經(jīng)過(guò)了全面的考察，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、檢出限、穩(wěn)定性、測(cè)樣速率等，最后選擇了參數(shù)更好的島津ICPE-9820。但故障率還是用久了才能體現(xiàn)，所以剛安裝時(shí)候也擔(dān)心?，F(xiàn)在兩年多用下來(lái)，都沒(méi)出過(guò)什么問(wèn)題，而且數(shù)據(jù)比那兩臺(tái)還穩(wěn)定，我們很滿意?，F(xiàn)在主要就用這臺(tái)的數(shù)據(jù)，它還有一點(diǎn)挺方便的，不用吹掃，穩(wěn)定得很快，我們都愛(ài)用！”

圖5 三星SDI天津工廠的島津ICP-9820運(yùn)行中

結(jié)語(yǔ)

ICP-OES作為兼具靈敏度和基體耐受性的多元素分析技術(shù)，對(duì)鋰電池行業(yè)原材料和正負(fù)極材料、電解液等主量成分和雜質(zhì)元素檢測(cè)分析均具有良好適用性。島津ICPE-9800系列在性能比對(duì)中脫穎而出，順利入駐三星SDI天津工廠，更在兩年多的使用中表現(xiàn)出*的穩(wěn)定性和耐受性，為鋰電產(chǎn)品保駕護(hù)航，助力鋰電行業(yè)穩(wěn)健發(fā)展。

*本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。