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工業(yè)用化工鐵含量測(cè)定儀紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)比色波的配制適用于光程為1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的測(cè)定。根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量,按照表1指出的范圍在一系列100mL容量瓶中,分別加入給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)。

6.3.2 顯色

每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理:

如有必要,用水稀釋至約60mL,用鹽酸溶液(4.1)調(diào)至pH為2(用精密pH試紙檢查)。加1ml抗壞血酸溶液(4.4),然后加 20mL緩沖溶液(4.3)和10 mL1,10-菲啰啉溶液(4.5),用水稀釋至刻度搖勻。放置不少于15 min。

6.3.3 吸光度的測(cè)定

選擇適當(dāng)光程的比色皿(見(jiàn)表1),于最大吸收波長(zhǎng)(約510nm)處,以水為參比,將分光光度計(jì)(5.1)的吸光度調(diào)整到零,進(jìn)行吸光度測(cè)量。

工業(yè)用化工鐵含量測(cè)定儀紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

6.3.4 繪圖

從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試液的吸光度,以每100mL含F(xiàn)e量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.4 測(cè)定

6.4.1 顯色

取一定量的試液(6.1),其中鐵含量在60mL,中不超過(guò) 5004g,另取同樣體積的試劑空白溶液,必要時(shí),加水至 60mL,用氨水溶液(4.2)或鹽酸溶液(4.1)調(diào)整pH值為2,用精密試紙檢查pH。將試液定量轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶?jī)?nèi),按6.3.2從“加1ml抗壞血酸溶液(4.4)……”開(kāi)始進(jìn)行操作6.4.2 吸光度的測(cè)定

顯色后,按6.3.3規(guī)定的步驟,測(cè)定兩個(gè)試液(6.4.1)的吸光度。

結(jié)果表述

7.1 計(jì)算

由顯色后測(cè)得的相應(yīng)的吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線(6.3.4)中查得試液和試驗(yàn)空白溶液中的鐵含量與產(chǎn)品相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)將給出合適的最終結(jié)果的計(jì)算公式。7.2 重現(xiàn)性和再現(xiàn)性

7 個(gè)試驗(yàn)室對(duì)三種鐵含量水平的硫酸鋁、硫酸銨和硼砂進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),表2給出了其統(tǒng)計(jì)結(jié)果。