摘 要:本文建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定鍍鋅鋁鎂板鍍層中鋁、鎂、銻和硅元素的方法。經(jīng)試驗(yàn)確立了儀器的最佳分析條件；確定了元素的測定范圍和允許差及精密度；探討了用緩蝕溶液溶解樣品鍍層的制備方法；樣品結(jié)果經(jīng)比對準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞:ICP-AES 法，鋅鋁鎂板，鍍層，緩蝕溶液

1 前言我國鍍鋅鋁鎂鋼板從2000年才起步研究，2014年左右才有商品化鋅鋁鎂鍍層產(chǎn)品出現(xiàn)，寶鋼鋅鋁鎂鍍層鋼板的研制，于2008年起步。鋅鋁鎂鋼板具有*的抗腐蝕性、耐磨性、耐涂裝性和良好的焊接加工性能，可適應(yīng)各種惡劣環(huán)境，是一種新型的環(huán)保節(jié)能型鋼板產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于光能光伏產(chǎn)業(yè)、裝備制造業(yè)、家電制造、高鐵、大型變電站、建筑、城市地下管廊建設(shè)及汽車制造等多種領(lǐng)域。目前，對鋅鋁鎂產(chǎn)品鍍層成分的測定的手段很少，還沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法操作繁瑣、周期長。本文研究應(yīng)用 ICP 電感耦合等離子體光譜儀，連續(xù)測定鍍鋅鋁鎂板鍍層中硅、銻、鋁、鎂元素含量，該方法分析速度快，成本低，經(jīng)驗(yàn)證分析結(jié)果令人滿意。

2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑與材料在分析中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。2.1.1 鹽酸，ρ約 1.19g/mL。2.1.2 鹽酸，（1+1）。2.1.3 六次甲基四胺。2.1.4 試驗(yàn)溶液，3.5 克六次甲基四胺溶于 1000mL 鹽酸（2.1.2）中。2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液2.2.1 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，500μg/mL。（市售）2.2.2 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，50μg/mL。（由 2.2.1 配制）2.2.3 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，500μg/mL。（市售）2.2.4 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，50μg/mL。（由 2.2.3 配制）2.2.5 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.6 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL。（2.2.5 配制）2.2.7 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.8 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL。（2.2.7 配制）2.2.9 高純金屬鋅，≥99.9999% 2.2.10 釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.11 釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL。（2.2.10 配制）2.3儀器與設(shè)備通常的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及ICP一AES光譜儀Optima-4300DV。2.3.1 電感藕合等離子體(ICP一AES)原子發(fā)射光譜儀光譜儀進(jìn)行優(yōu)化后，符合 2.5～2.8的性能指標(biāo)，就達(dá)到使用要求。2.4分析線推薦使用的分析線列于表 1，在使用時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查譜線的干擾情況。

    3 取制樣可取邊長50mm的方形或直徑50mm的圓形試樣。4 分析步驟4.1樣品的處理用乙醇將試樣表面清洗干凈，晾干后稱量記錄質(zhì)量。4.2 試料量樣品在鍍層溶解前后的質(zhì)量的差值即鍍層質(zhì)量。4.3測定4.3.1 試樣溶液的制備將試料置于400 mL燒杯中，加30mL試驗(yàn)溶液(2.1.4)，在室溫條件下，將試樣*浸沒于試驗(yàn)溶液中，可翻動試樣，直到鍍層*溶解，停止出現(xiàn)氫氣泡作為反應(yīng)完成的判定，夾起樣品用水沖洗，取出再用乙醇沖洗后立即吹干，稱量記錄質(zhì)量，將溶液加熱煮沸，取下，冷卻至室溫，將溶液定量轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，若采用內(nèi)標(biāo)法加入10mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(2.2.11)，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 校準(zhǔn)曲線溶液的制備稱取1.000g高純鋅(2.2.9)7份分別于100mL燒杯中，按 4.3.1步驟將其溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，按表2加人被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水稀釋至刻度，混勻。