帶透射模塊的ALPHA II FT-IR光譜儀

布魯克ALPHA II光譜儀非常適合這一目的。在一項(xiàng)使用ALPHA II進(jìn)行的研究中，在PVC濾膜上分析了15個(gè)樣品。二氧化硅含量為3-231 µg，碳?jí)m含量為0.1-0.4 mg。碳?jí)m樣品的譜圖以4 cm^-1的光譜分辨率進(jìn)行記錄。

純PVC濾膜（紅色）以及帶有1.299 mg煤炭/70 mg二氧化硅（藍(lán)色）和3.982 mg煤炭/230 mg二氧化硅（黑色）的PVC濾膜的譜圖。

圖中所示為帶有二氧化硅和碳?jí)m的PVC濾膜的譜圖。830 ~ 760 cm^-1波段的譜帶屬于二氧化硅和碳?jí)m譜帶。它們不與PVC濾膜的譜帶重疊。但1036、543和473 cm^-1處的碳和二氧化硅譜帶與PVC譜帶重疊。

因此，使用偏最小二乘（PLS）模型對(duì)二氧化硅和碳含量進(jìn)行初始化標(biāo)定。利用布魯克OPUS Quant 2軟件包進(jìn)行PLS分析。該軟件包允許自動(dòng)優(yōu)化模型。經(jīng)確定，1485-405 cm-1波段的一階導(dǎo)數(shù)加矢量歸一化，對(duì)于處理特定數(shù)據(jù)集是最佳的方法。

二氧化硅的交叉驗(yàn)證預(yù)測(cè)值vs.實(shí)際值（左）；煤炭的交叉驗(yàn)證預(yù)測(cè)值vs.實(shí)際值（右）

上圖所示為煤碳與二氧化硅的交叉驗(yàn)證結(jié)果。即使如此小的樣本集也實(shí)現(xiàn)了精確的校準(zhǔn)，煤炭的測(cè)定系數(shù)（R2）為95.61，二氧化硅的測(cè)定系數(shù)為97.13。這一有限的樣本數(shù)據(jù)集表明，布魯克ALPHA II-T儀器可對(duì)煤塵樣品進(jìn)行透射光譜分析。參考資料[3,4]中描述了利用更大數(shù)據(jù)集進(jìn)行的詳細(xì)分析。