原子發(fā)射光譜儀的定量分析有幾種方式
2022年12月09日 10:57
來源:北京華科天成科技有限公司
原子發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。原子發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程。
光譜定性分析中要確定某種元素的存在,必須在試樣的光譜中辨認(rèn)出其分析線。但應(yīng)注意,在某試樣的光譜中沒有某元素的譜線,并不表示在此試樣中該元素絕對不存在,而僅僅表示該元素的含量低于檢測方法的靈敏度。
定量的方式
(1) 內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是一種相對強(qiáng)度法,即在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I),再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線(強(qiáng)度I0),組成分析線對。則:
內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇原則:
?、賰?nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素,或另外加人,若是外加的,必須是試樣不含有或者含量極少可以忽略的。
②內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性、相近的激發(fā)能與電離能。
?、鄯治鼍€對對應(yīng)匹配,同為原子線或離子線,且激發(fā)電位相近(譜線靠近),形成“勻稱線對”。
?、軓?qiáng)度相差不大,無相鄰譜線干擾,無自吸或自吸小。
(2) 校準(zhǔn)曲線法
校準(zhǔn)曲線法是常用的方法。在確定的分析條件下,用三個(gè)或三個(gè)以上含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣溶液在相同條件下激發(fā)光譜,以分析線強(qiáng)度I或內(nèi)標(biāo)法分析線對強(qiáng)度比R或lgR對濃度c或1gc作校準(zhǔn)曲線。再由校準(zhǔn)曲線求得試樣中待測元素的含量。
(3) 標(biāo)準(zhǔn)加入法
當(dāng)測定低含量元素時(shí),基體干擾較大,找不到合適的基體來配制標(biāo)準(zhǔn)試樣,無合適內(nèi)標(biāo)物,取若干份試液(cx), 依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(co),調(diào)整體積相同,則濃度依次為cx+c0、cx+2c0、cx+3c0、cx+4c0、cx+5c0等。
在相同條件下激發(fā)光譜,以分析線強(qiáng)度對標(biāo)準(zhǔn)加入量濃度作圖(圖2-17)。被測試樣中未加標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度為Cx,對應(yīng)的強(qiáng)度為Rx,將直線外推,與橫坐標(biāo)相交截距的絕對值即為試樣中待測元素的濃度cx。
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