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天瑞儀器ICP在鋰電池行業(yè)的應用解決方案

2023年04月21日 14:34 來源:深圳市天瑞儀器有限公司

近年來,鋰電池行業(yè)的熱度持續(xù)走高,尤其是受到高速增長的新能源汽車市場的帶動,發(fā)展態(tài)勢可謂是星火燎原。鋰電池材料的檢測一直是重中之重的首要環(huán)節(jié),對于鋰電池產(chǎn)品的關鍵性能指標和安全性都有著直接的影響。鋰電池主要分為四個組成部分:正極材料、負極材料、隔膜和電解液。目前天瑞儀器應用研發(fā)中心已對正極材料中的鈷酸鋰、tan酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)及負極材料中的天然石墨、人造石墨、石墨烯等樣品進行了應用開發(fā),測試效果良好。天瑞儀器ICP助力鋰電池正負極材料的精準檢測,為原料篩選、品質(zhì)管控、使用安全貢獻自己的一份力量。

一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量

正極材料是決定鋰離子電池性能的關鍵材料之一,也是目前商業(yè)化鋰離子電池中主要的鋰離子來源,其性能和價格對鋰離子電池的影響較大。目前研制成功并得到應用的正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)等。三元材料是與鈷酸鋰結(jié)構(gòu)極為相似的鋰鎳鈷錳氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗稱,這種材料在比能量、循環(huán)性、安全性和成本方面可以進行均衡和調(diào)控。電池材料中各元素的化學劑量比對其電化學性能具有顯著影響,同時電極材料中雜質(zhì)元素的含量也會對使用的安全性,及循環(huán)性能具有一定影響,故準確測定這些元素具有重要意義。

1.1 儀器簡介

ICP-3000全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器,天瑞儀器自主研發(fā)的他激式全固態(tài)射頻電源和新一代科研級CID檢測器,具有分辨率高、測試速度快、動態(tài)范圍廣、工作穩(wěn)定可靠、自動化程度高、操作簡便等優(yōu)點,用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量元素的含量。

1.1 實驗部分

1.1.1 儀器與試劑

天瑞儀器ICP3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;Milli-Q plus超純水系統(tǒng);sartorius BAS224S-CW型萬分之一電子天平。

鋁、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂單元素標準溶液:1000ug/mL(國家標物中心制)。

硝酸、鹽酸為優(yōu)級純,試驗用水為超純水。

1.1.2 儀器工作條件

入射功率1150W,頻率27.12MHz ,觀測方式為軸向觀測,等離子氣流量:14L/min,輔助氣流量:0.8L/min,霧化氣流量:0.7L/min,蠕動泵轉(zhuǎn)速:2.0mL/min,積分時間15s,重復3次,取平均值。

1.2 結(jié)果與討論

1.2.1 標準曲線和檢出限

表1  線性參數(shù)與檢出限

元素

線性范圍ρ/(ug/mL)

線性回歸方程

相關系數(shù)

檢出限ρ/(ug/mL)

Al-396.152

10.0以內(nèi)

Y=4125.982X+73.931

R=0.999776

0.0099

Ni-216.556

10.0以內(nèi)

Y=1053.379X+1.192

R=0.999862

0.0055

Cu-324.754

10.0以內(nèi)

Y=11758.087X+80.328

R=0.999895

0.0042

Zn-206.2

10.0以內(nèi)

Y=3081.825X+80.328

R=0.999913

0.0038

Cr-283.563

10.0以內(nèi)

Y=11745.353X+157.490

R=0.999908

0.0016

Fe-259.94

10.0以內(nèi)

Y=8169.577X+118.019

R=0.999935

0.0028

Ti-334.941

10.0以內(nèi)

Y=33905.422X-219.110

R=0.999867

0.0004

Mg-279.553

10.0以內(nèi)

Y=286764.250X+6649.706

R=0.999665

0.0002

1.2.2 精密度與回收率

表2  鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精密度、回收率實驗結(jié)果(n=11)

元素

鈷酸鋰

鎳鈷錳酸鋰(NCM)

精密度RSD/%

回收率/%

精密度RSD/%

回收率/%

Al-396.152

0.19

90.85

1.30

88.56

Ni-216.556

2.29

88.50

0.30

Cu-324.754

0.78

79.50

0.93

104.50

Zn-206.2

0.42

112.00

0.88

91.00

Cr-283.563

0.62

82.00

0.47

89.50

Fe-259.94

0.69

89.00

0.89

92.00

Ti-334.941

0.54

94.77

0.24

99.00

Mg-279.553

0.18

98.16

0.27

98.50

由表2可知:本方法的精密度在0.18%~2.29%之間,加標回收率介于79.5%~112%之間,說明實驗結(jié)果非常穩(wěn)定,試驗方法準確可靠。

1.3  結(jié)語

本方法以1:1王水溶樣,通過加標的方式在基體存在的情況下篩選出光譜干擾小、信噪比較高、靈敏度較好的分析譜線,基本上杜絕了光譜干擾的影響。該方法操作簡單,方便快捷,具有較低的檢出限和較高的精密度,標回收實驗也證明該方法擁有較好的加標回收率,是一種準確可靠,便捷高效的分析方法。



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