火焰原子吸收測定 復合維生素片中 各項礦物元素
摘要目前市場有多種礦物質(zhì)補充劑供應,以確保個人飲食中不會產(chǎn)生礦物質(zhì)缺乏。質(zhì)檢過程中必須對這些產(chǎn)品當中的礦物質(zhì)含量進行驗證。此外,1990年營養(yǎng)成分標注及教育法案要求所有美國在售食品補充劑必須進行火焰原子吸收測定復合維生素片中各項礦物元素精確標注,這意味著對這些產(chǎn)品準確測定是強制性的。在很多實驗室中,這項任務是由火焰原子吸收技術(shù)(FAAS)來完成。FAAS的優(yōu)點在于初期投入較少、每個樣品成本較低,并且相比較其他痕量元素檢測技術(shù)來說對于操作人員需要的培訓更少。本文的目的主要是展示PerkinElmer® PinAAcle™ 900T火焰原子吸收儀器在這項檢測任務中強大的適用性。本文選定了兩種復合維生素片商品、一項NIST®標準參考物質(zhì)及一項模擬混合食品參考物質(zhì),測定了其中7中元素含量。
實驗部分儀器介紹使用儀器為PinAAcle 900T火焰及縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀,由Microsoft® Windows® 7操作系統(tǒng)下運行WinLab32™AA軟件控制(PerkinElmer,Inc.,Shelton,CT)。本方法使用帶擾流器的高靈敏度霧化器(貨號N3160112)及LuminaTM單元素空心陰極燈,各元素儀器分析條件見下表1. 所有分析元素選定4s積分時間,重復測定3次。
樣品及標準準備使用NIST® SRM 3280復合維生素片和兩種復合維生素片商品,經(jīng)過粗制研磨。稱樣0.75g,沖洗入1000ml燒瓶中,瓶內(nèi)裝有20mL去離子水((>16MΩ • cm)。加入4mLHC(l 優(yōu)級純)、2mL HNO3(優(yōu)級純),并放入一個磁性攪拌石。樣品消解過程攪拌大約1小時,在電熱板上在不煮沸的情況下微加熱。移出磁性攪拌石,加入去離子水定容。消解后的溶液經(jīng)Whatman® 46濾紙(<8µm)過濾,濾除可能覆蓋在片劑表面的蠟狀不溶物。濾液經(jīng)適當稀釋后進行分析,采用單元素標準溶液(PerkinElmer純度)進行元素定量。使用A有證參考物質(zhì)混合食物(高純標準物質(zhì),Charleston,SC)遵照廠商說明溶解,制備至各元素相近濃度。所有藥片每片均含有2mg/片Si,大都未溶解。為確切測量其中Si含量,使用HF和塑料容量瓶進一步溶解。對于Ca和Mg測定,所有標準溶液、空白及樣品中需要加入0.2% La(NO3)2(試劑純)以消除基體元素中的化學干擾。K的測定,需在所有測試溶液中加入0.2% CsC(l 試劑純)以控制電離效應。
結(jié)果所有元素標準曲線都符合要求。FAAS測定復合維生素/復合礦物質(zhì)藥片分析結(jié)果見表2。其結(jié)果通過實驗室樣品消解及稀釋步驟校正。采購的藥片測試結(jié)果經(jīng)計算以mg/片的單位報告。NIST® 3280的測試結(jié)果均在其驗證允許范圍之內(nèi)。兩種采購藥片的分析結(jié)果都與生廠商驗證的標注結(jié)果相近。
采用FAAS法分析CRM高純標準物質(zhì)—混合食品,結(jié)果見表3. 所有元素結(jié)果均在標準值誤差5%范圍內(nèi),體現(xiàn)良好的一致性。
結(jié)論為控制膳食補充劑質(zhì)量,必須對復合維生素/復合礦物藥片中礦物元素含量進行測定。不論是商品藥物還是食品模擬樣品,均顯示此方法PinAAce 900T火焰原子吸收儀器能準確測量其中礦物元素含量。這套方法成本低廉、使用簡便,并且相對其他分析方法來說操作者的培訓更加簡單。PinAAcle 900H(火焰+氘燈石墨爐)和PinAAcle900F(單火焰)光譜儀均適用于此應用
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