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抽絲剝繭：揭秘關(guān)于聚合物的微觀見(jiàn)解
2024年04月08日 11:53
來(lái)源：日立分析儀器（上海）有限公司
在聚合物行業(yè)，制造商在檢測(cè)像污染物等微小特征方面會(huì)面臨挑戰(zhàn)。雜質(zhì)污染物雖然體積微小，卻能最終造成成品缺陷，進(jìn)而影響產(chǎn)品品質(zhì)、可靠性及客戶滿意度。因此，準(zhǔn)確找出并糾正這些污染物對(duì)于保持產(chǎn)品完整度及市場(chǎng)信譽(yù)而言非常重要。
電子領(lǐng)域制造商試圖發(fā)現(xiàn)聚合物基質(zhì)內(nèi)的微污染，也稱“魚眼污染”。這些缺陷非常微小，通常小于50µm，會(huì)導(dǎo)致智能手機(jī)等電子設(shè)備內(nèi)出現(xiàn)嚴(yán)重問(wèn)題。
如果生產(chǎn)線清潔不到位，那么生產(chǎn)線內(nèi)的較小雜質(zhì)或者非均勻混合物會(huì)最終出現(xiàn)在成品中，進(jìn)而造成微污染。找出根本原因是糾正這個(gè)問(wèn)題的關(guān)鍵。目前已使用了紅外或拉曼等光譜技術(shù)，但由于造成魚眼污染的材料通常和基材相同，因此很難通過(guò)其光譜特征對(duì)其進(jìn)行識(shí)別。也可以使用帶加熱載臺(tái)的顯微鏡，但是樣品溫度不準(zhǔn)確可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不可靠。
日立高新技術(shù)與智能屏幕制造商合作開(kāi)發(fā)出一款偏光顯微鏡來(lái)增強(qiáng)日立Real View@相機(jī)系統(tǒng)的功能。
這是一款高分辨率顯微鏡，像素分辨率達(dá)1.2µm，具有兩臺(tái)可控制的偏光濾波器，可實(shí)現(xiàn)最佳對(duì)比度并進(jìn)行材料各向異性研究。結(jié)合日立NEXTA DSC系列所具備的高靈敏度、基線穩(wěn)定性、溫度準(zhǔn)確性及精確性，可實(shí)現(xiàn)兩者的結(jié)合。
如前所述，檢測(cè)出魚眼污染是找到魚眼污染根本原因的關(guān)鍵。找出原因的一種辦法是利用熔點(diǎn)；但由于污染尺寸太小，DSC技術(shù)無(wú)法檢測(cè)出來(lái)。
在下面的示例中，通過(guò)使用為NEXTA DSC系列設(shè)計(jì)的Real View®偏光顯微樣品觀察裝置，系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確測(cè)量層壓薄膜內(nèi)特定區(qū)域的熔點(diǎn)，以識(shí)別出造成魚眼缺陷的材料。由于污染尺寸較小，DSC譜圖（綠色）無(wú)法顯示任何熔化狀態(tài)，而顯微鏡結(jié)果（紅色）卻能清晰地顯示出來(lái)。
從食品包裝到智能屏幕，聚合物層壓薄膜隨處可見(jiàn)。在一些行業(yè)（如包裝行業(yè)）內(nèi)，了解聚合物層壓薄膜的構(gòu)成與結(jié)構(gòu)非常重要。但是，在如此復(fù)雜的結(jié)構(gòu)內(nèi)對(duì)單層進(jìn)行表征面臨著極大的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)方法難以區(qū)分各層，不利于逆向工程和產(chǎn)品分析。
也可以使用紅外成像或顯微鏡技術(shù)等技術(shù)區(qū)分各層。然而，由于聚合物的光譜特征比較接近，必須找到其他適合的方法。DSC方法通常用于識(shí)別聚合物，但難以在層壓薄膜內(nèi)區(qū)分各層。Real View®偏光顯微鏡通過(guò)對(duì)層壓薄膜的各層進(jìn)行測(cè)量，解決了上文所述的限制，由此可基于熔點(diǎn)進(jìn)行識(shí)別。使用Real View®偏光顯微鏡后，樣品顯示出各層（粉色）的熔化狀態(tài)，而標(biāo)準(zhǔn)DSC結(jié)果（綠色虛線）則由于污染尺寸太小而無(wú)法辨別。原材料的DSC結(jié)果（綠色實(shí)線）顯示，其與識(shí)別出的各層之間表現(xiàn)出一致的相關(guān)性。
晶體生長(zhǎng)研究對(duì)包括材料科學(xué)、半導(dǎo)體制造、藥物及食品科學(xué)的各行業(yè)都很重要。各行業(yè)憑借對(duì)晶體形成過(guò)程的了解來(lái)開(kāi)發(fā)新材料、優(yōu)化制造過(guò)程并確保產(chǎn)品質(zhì)量。
憑借良好的溫度控制，該配件還可用于研究材料的結(jié)晶。該示例顯示了冷卻速率對(duì)聚偏二氟乙烯晶體形狀的影響。通過(guò)使用顯微鏡內(nèi)置的偏光器，我們不僅能夠看到冷卻速率對(duì)晶體大小的影響，還可以觀察到晶體的形狀。
差示掃描量熱法（DSC）是材料表征的常用方法，特別是在聚合物研究領(lǐng)域。在對(duì)矩陣中的小截面進(jìn)行分析時(shí)（如識(shí)別污染或多層樣品內(nèi)的單層），其有效性會(huì)降低。在對(duì)復(fù)雜的材料構(gòu)成及結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確分析方面，標(biāo)準(zhǔn)DSC法有一定的局限性。
日立高新技術(shù)為NEXTA DSC設(shè)計(jì)的Real View®偏光顯微樣品觀察裝置針對(duì)現(xiàn)代分析問(wèn)題提供了創(chuàng)新解決方案，解決了上述問(wèn)題。該示例證明了該裝置的能力。該技術(shù)具有巨大的應(yīng)用潛力，能夠?yàn)閷?lái)的研究與分析工作提供有效的途徑。
在本文中，我們從三個(gè)主要方面進(jìn)行了深入研究：魚眼污染檢測(cè)、層壓薄膜內(nèi)單層識(shí)別以及晶體生長(zhǎng)研究。借助于偏光顯微鏡技術(shù)的進(jìn)步并結(jié)合差示掃描量熱法（DSC），對(duì)這些方面進(jìn)行檢查，能夠進(jìn)行精確分析以確保產(chǎn)品的質(zhì)量及可靠性。
魚眼污染
層壓薄膜內(nèi)單層識(shí)別
晶體生長(zhǎng)研究
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