由于在烘干過程中涂層會產(chǎn)生多孔結(jié)構(gòu)，從而使部分 NMP 殘留其中不能被完全去除。少量的 NMP 殘留可以增加涂層的柔韌性，以及與鋁箔基材的粘附性，使涂層更加牢固不易開裂。然而過量的 NMP 殘留（> 1.0%），則可能破壞負(fù)極的 SEI 層，影響電池的充放電性能以及循環(huán)壽命。因此測定電極極片中 NMP 的殘留則是極片生產(chǎn)制造中必不可少的步驟，以保證極片的性能。

安捷倫科技針對上述兩種方法進(jìn)行了開發(fā)驗證，并著重對超聲萃取法做出了針對性的優(yōu)化。

本方法對溶劑類型，使用體積以及超聲時間等條件進(jìn)行考察優(yōu)化。此外針對相應(yīng)文獻(xiàn)中均沒有提及的極片中 NMP 的萃取效率進(jìn)行了研究和開發(fā)，以方便客戶根據(jù)自身極片性質(zhì)更好的優(yōu)化萃取參數(shù)，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

將 0.8 ~ 1.0 g 左右樣品置于 10 mL 乙醇中，經(jīng)超聲萃取、過濾，取 1.0 μL 樣品進(jìn)行色譜分析。

GC 分析條件：見譜圖

為了探究 NMP 可能的取代溶劑 DMF 及 DMSO，本方法對上述 3 種組成的保留時間和分離度進(jìn)行了考察。

本方法從溶劑萃取能力，毒性，價格以及對進(jìn)樣分析系統(tǒng)的影響等方面，對不同的溶劑（水，甲醇，乙醇，乙酸乙酯）進(jìn)行了測試，最終選取價格便宜毒性較低，并且萃取效果較好的乙醇作為萃取溶劑，以降低實驗室開支并且保護(hù)操作人員以及實驗室環(huán)境。

相比于文獻(xiàn)報道中使用 30-40 mL 溶劑進(jìn)行萃取的方法，本方法僅使用 10 mL 溶劑則可將 NMP 從極片中充分萃取出來。

相比于動輒接近 1 小時的萃取時間，對于未經(jīng)輥壓以及輥壓力度適中的極片，均可在 10-15min 內(nèi)使得萃取效率達(dá)到 90% 以上。

取適量極片按照樣品前處理方法處理，設(shè)定不同萃取條件，進(jìn)行萃取效率及條件優(yōu)化系列試驗，根據(jù)色譜分析結(jié)果，確定最終實驗方法和色譜條件。

NMP 在相對較寬的濃度范圍內(nèi)均取得線性關(guān)系(0.9998)；優(yōu)異的回收率（96.1%-103.3%）；較高的準(zhǔn)確度（-2.5%-1.1%）；可靠的重復(fù)性（< 2.0%）；較低的檢測限（0.085 mg/L）。

對于固體或粉末樣品中的有機(jī)組成分析，無疑頂空法具有普適性和成熟經(jīng)典的選擇優(yōu)勢，成為此分析的比較對象。

精確稱量的極片放入頂空瓶中，壓緊瓶蓋，放入安捷倫 8697 XL 頂空儀，恒溫平衡一段時間，之后頂空瓶上端氣體被定量引入 GC 分析，依據(jù)外標(biāo)法定量。

在添加了不同濃度 NMP 標(biāo)樣的空白正/負(fù)極片上進(jìn)行。在低、中、高三個濃度水平（n=6）和 4-200 µg/g 含量范圍內(nèi)對方法重現(xiàn)性和線性進(jìn)行了考察。三個測試濃度下，正負(fù)極片上定量重現(xiàn)性在 1%-4% 間。在負(fù)極極片上外標(biāo)曲線線性回歸系數(shù) R2>0.999，方法檢測限是 0.025 µg/g；不同來源正極極片上標(biāo)曲線性回歸系數(shù)在 0.980—0.999 范圍內(nèi)變化，方法檢測限<0.3 µg/g。

頂空方法和超聲輔助萃取法對正負(fù)極片測定結(jié)果的比較

頂空法和超聲輔助萃取方法對于正/負(fù)極片的測定結(jié)果顯示兩種制備方法，適用于不同的分析場景。超聲輔助萃取的準(zhǔn)確性更高；而對于工藝成熟，質(zhì)量穩(wěn)定的極片生產(chǎn)線，頂空法穩(wěn)定的分析結(jié)果和更高的自動化程度提高了樣品分析通量，可以為產(chǎn)品質(zhì)量控制提供更為及時的反饋。