原子吸收的幾種樣品前處理方法介紹

原子吸收光譜法具有靈敏、快速、選擇性高、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)在被廣泛地應(yīng)用于化工、石油、醫(yī)藥、冶金、地質(zhì)、食品、生化及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域，能測定金屬及某些非金屬元素。為了使原子吸收測量的結(jié)果有代表性，必須要保證樣品均勻分布在溶液中，所以有許多樣品必須要經(jīng)過前處理才能拿來測定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品前處理是原子吸收光譜法測定的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡便有效的樣品處理技術(shù)一直是分析工作者的研究的重要課題，在這里列舉各種方法，說出它們各自的適用范圍，并引用前人分析常見樣品的方法為例讓大家借鑒參考。

一、灰化法

       一般使用溫度在450-550℃之間，用來破壞樣品中的有機(jī)物成分，使之轉(zhuǎn)化成無機(jī)形態(tài)。

       例如谷物中的重金屬檢測，樣品前處理步驟如下：稱取粉碎過篩的谷物1g~5g于坩堝中，先小火在電熱板上炭化至無煙，置于550℃的高溫電阻爐中灰化4ｈ~5h，冷卻。若灰化不*，取出放冷加幾滴硝酸潤濕，在電熱板上干燥后重新灰化。取出灰化好的試樣加入10ml 0.5mol/L的硝酸溶液，放在電熱板上低溫加熱溶解灰分，再用0.5mol/L的硝酸溶液少量多次洗滌坩堝轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，定容、混勻，同時(shí)做試劑空白。

這種方法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡單，但操作時(shí)間長、操作繁瑣、對低沸點(diǎn)的元素常有損失。此法可以處理魚類、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。   

二、酸消解法

       用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w，并使被測元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸，個(gè)別的可用HNO₃-HClO₄ ，根莖則視其種類需要添加HCl或HF，礦物類和動物類大多需用混合酸。
       例如，用硝酸和高氯酸消解處理化妝品：稱取樣品 0.5g-1.0g（精確到 0.001g），置于三角瓶中，同時(shí)做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸和高氯酸混合酸（3:1）10-15mL，由低溫至高溫加熱消解，不時(shí)緩緩搖動使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至2-3mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25 mL具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。對于某些粉質(zhì)化妝品消解后存在一些沉淀物或懸濁物，定容后過濾，待測。 

三、微波消解法

       該方法具有快捷、高效、簡便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點(diǎn)，但是需要配置微波消解儀。可用于測定多種樣品，如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、中成藥、土壤，保健品的處理均可采用此法，尤其對于易揮發(fā)樣元素zui適合用此法。其原理是極性分子在微波電場的作用下以每秒24.5×10⁹次的速率不斷改變方向，使分子與周圍分子碰撞和磨擦，同時(shí)試液中的帶電粒子在交變的磁場中來回遷移運(yùn)動，與臨近的分子磨擦和碰撞，亦使微波能轉(zhuǎn)為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進(jìn)行的，避免了易揮發(fā)元素的損失，因此回收率高、準(zhǔn)確性好，也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染。

       現(xiàn)以微波消解技術(shù)處理茶葉為例，說明該方法的使用。步驟如下：用食品粉碎機(jī)將茶葉樣品磨成粉狀，精確稱取0.500ｇ于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入3ml HNO₃、2ml H2O₂，待反應(yīng)平穩(wěn)后，蓋上杯蓋，放入消解罐中置于微波溶樣爐內(nèi)進(jìn)行消解。消解完冷卻后取出消解內(nèi)罐，置于120℃加熱板上趕酸至溶液約1ml，用水定容至25ml或50ml，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。  

四、酸浸提法

       用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法，該法操作簡便快捷，但不適于含蠟質(zhì)的樣品。以HNO₃-H2O₂ 浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶，再用石墨爐法測定為例。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g于50ml色管中，加入5mlHNO₃和2ml H2O₂放置過夜，次日置于未加熱的水浴鍋中，先緩慢加熱，以防止氣泡產(chǎn)生而溢出，待劇烈反應(yīng)停止后，在水浴中煮沸1h，取出冷卻后，定容至25ml，混均后過濾，濾液用于測定。該方法可用于從食品或糞便中提取鋅、錳等，還可以處理化妝品、保健品等。   

五、高壓消解法

       該法一般用聚四氟乙烯制成容器，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內(nèi)，其優(yōu)點(diǎn)是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。

       如用石墨爐原子吸收法測定保健品中的鎘時(shí)，處理樣品的步驟如下：準(zhǔn)確稱取樣品0.5000-2.0000ｇ于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加2.00-4.00ml HNO₃，放置過夜，再加2.00-3.00 ml H2O₂（內(nèi)容物不能超過罐容積的1/3）蓋上內(nèi)蓋，然后旋緊不銹鋼外套，在恒溫箱內(nèi)于120 ℃~140℃放置2~3h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，將消解液濾入25ml容量瓶中定容。同時(shí)做試劑空白。 

       酸消化法和微波消化法都是常用較好的方法，在測定不同的樣品時(shí)應(yīng)該根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析的金屬元素的性質(zhì)以及自己的實(shí)驗(yàn)條件，采用不同的分析方法。選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷，同時(shí)又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。