怎樣防止光譜儀的偏差?
2021年11月18日 15:27
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光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。光譜儀利用干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入光譜儀原理圖到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。應(yīng)用于有機(jī)化合物的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析以及定量分析??捎脕?lái)鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán),可進(jìn)行定量分析和純度鑒定。
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(1)試件表面要整平,當(dāng)試件放到電極架上時(shí),不可以有漏氣狀況。若有漏氣,激發(fā)時(shí)聲音異常。
(2)試樣與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不可以有交叉紋,磨樣用力不要過(guò)大,并且用力要均勻,用力過(guò)大,容易導(dǎo)致試件表面氧化。
(3)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要應(yīng)用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴(yán)格。
(4)試件不可以有偏析、裂痕、氣孔等瑕疵,試件要有一定的標(biāo)志性。
(5)電極的頂尖應(yīng)具備一定角度,使光軸不偏移中心,放電空隙應(yīng)維持不變,要不然聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。反復(fù)多次放電之后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了放電空隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。因而必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
(6)透鏡內(nèi)表面經(jīng)常遭受來(lái)源于真空泵油蒸氣的污染,外表面遭受解析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的粘附,使透過(guò)率顯著降低,對(duì)波長(zhǎng)低于200nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率影響更顯著,因而聚光鏡要進(jìn)行按時(shí)清理。
(7)真空度不夠高會(huì)減少解析靈敏度,尤其是波長(zhǎng)低于200nm的元素更明顯,因而要求真空度達(dá)0.05mmHg。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,因而維持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室溫相一致,使出射狹縫不偏移正常。
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