分光光度計(jì)測(cè)量附件深入研究薄膜響應(yīng)-解決光譜振動(dòng)問題
前言:關(guān)于此項(xiàng)工作的更多詳細(xì)信息發(fā)表于 Optics Express 16129,2012 年 7 月2 日,第 20 卷,14 號(hào) [1]。高質(zhì)量多層光學(xué)鍍膜的設(shè)計(jì)師和制造商需要使用可靠的方法來準(zhǔn)確測(cè)量薄膜材料的光學(xué)常數(shù)。他們通常使用紫外-可見-紅外分光光度計(jì)測(cè)得樣品在標(biāo)準(zhǔn)入射和接近標(biāo)準(zhǔn)入射情況下的透射率 (T) 和反射率 (R)。了解所生成數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和任何誤差的來源(隨機(jī)或系統(tǒng))將可以得到更可靠的樣品表征數(shù)據(jù) [2, 3]。測(cè)量數(shù)據(jù)集中每一個(gè)點(diǎn)的隨機(jī)誤差(隨機(jī)噪音)都會(huì)有所不同,文獻(xiàn) [2] 中已經(jīng)指出,隨機(jī)誤差對(duì)于表征結(jié)果影響很小。但是,系統(tǒng)誤差一般來說會(huì)造成光譜表征偏移,或?qū)е?T 和 R 曲線的大幅度波長變化,尤其對(duì)于薄膜參數(shù)精確測(cè)定的影響更為顯著 [2]。通過公式 TL(λ) = 100% − R(λ) − T(λ) 計(jì)算薄膜樣品 [4, 5]總損耗 (TL),便可獲悉有關(guān)數(shù)據(jù)精確度的相關(guān)信息。通常,在基底和薄膜不吸收和不散射的光譜范圍內(nèi),總損耗為零,而在薄膜有吸收的區(qū)域,TL(λ) 會(huì)隨著波長增加而減小。
分析總損耗譜時(shí),經(jīng)常會(huì)觀察到光譜振蕩,這會(huì)使人們對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性產(chǎn)生懷疑。此類振蕩的來源包括:• 測(cè)量 T 和 R 時(shí)的入射角 (AOI) 不同• 薄膜吸收和干擾• 薄膜厚度不均勻文獻(xiàn) [1] 中討論了總損耗中振蕩來源的完整報(bào)告。在此篇論文中,論證了配備新型全能型測(cè)量附件 (UMA) 的 AgilentCary 5000 紫外-可見-近紅外分光光度計(jì),在不移動(dòng)樣品的情況下測(cè)量薄膜特性 T 和 R,在此之前未有報(bào)道。
實(shí)驗(yàn)部分樣品使用磁控濺射設(shè)備 Leybold Optics HELIOS,在直徑 25 mm,厚度 6.35 mm 的透明石英基底上沉積一個(gè) 292 nm 厚的Ta2O5 薄膜 [1]。此外,還使用了預(yù)先制備的厚度不均勻Ta2O5 薄膜。測(cè)量了 7° 和 10° 時(shí) s 偏振光的透射數(shù)據(jù),以及10° 時(shí) s 偏振光的反射數(shù)據(jù)。儀器• Agilent Cary 5000 紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)• Agilent 全能型測(cè)量附件UMA 是高度自動(dòng)化的可變角度全鏡面反射和透射系統(tǒng)??梢酝ㄟ^入射到樣品上的線偏振光來測(cè)量透射率,然后以樣品為軸將檢測(cè)器旋轉(zhuǎn)到反射光的位置來測(cè)量反射率,如圖 12中所示。因此,可對(duì)樣品上的同一點(diǎn)測(cè)量 T 和 R。UMA附件具備的這種多重測(cè)量模式功能,能夠?qū)Ρ∧みM(jìn)行更準(zhǔn)確、更快速和更完整的光學(xué)表征。也可以使用 Cary 7000 全能型分光光度計(jì) (UMS) 采集此數(shù)據(jù)。
結(jié)果和討論過去,反射率和透射率的測(cè)量需要使用安裝不同附件的分光光度計(jì)。在實(shí)際操作中,需要測(cè)量樣品表面的多個(gè)區(qū)域。如果薄膜沉積過程中薄膜厚度不均勻,那么反射率和透射率測(cè)量會(huì)受到影響。隨著 UMA 附件的誕生,現(xiàn)在可在樣品的同一個(gè)位置測(cè)量透射率和反射率,有效解決了光譜振蕩的誤差來源。在此研究中,我們使用配備 UMA 附件的安捷倫 Cary 5000 雙光束紫外-可見-近紅外分光光度計(jì),得到 s 偏振光在 7° 和 10°入射角時(shí)的透射率以及 s 偏振光在 10° 入射角時(shí)的反射率。為了驗(yàn)證新型 UMA 附件的能力,幾個(gè)月后我們使用另一個(gè)UMA 和不同的樣品支架對(duì)同一樣品進(jìn)行了重新分析。
在第一個(gè)實(shí)驗(yàn)中,我們考慮到計(jì)算 TL 需要測(cè)量 T 和 R,可以使用第一個(gè) UMA,在不同入射角下得到,再根據(jù)以下公式進(jìn)行計(jì)算:TL(s)(λ) = 100%−T(s)(7°, λ)−R(s)(10°, λ)。該實(shí)驗(yàn)的總損耗在圖 2(a) 中標(biāo)出(紅線)??汕宄吹郊s為0.4 % 數(shù)量級(jí)的光譜振蕩。圖 2(a) 中的實(shí)心曲線(黑線)代表基于 7° 和 10° 入射角得到的 T 和 R 計(jì)算出的總損耗的理論預(yù)測(cè)結(jié)果。圖 2(a) 中實(shí)驗(yàn)和理論結(jié)果具有很好的一致性。這種一致性證實(shí)了光譜振蕩僅源于入射角的差異,而樣品厚度不均勻?qū)倱p耗不產(chǎn)生影響。
其次,圖 2(b) 還顯示了實(shí)驗(yàn)總損耗,由測(cè)得的相同入射角下的透射率和反射率通過以下公式計(jì)算得出:TL(s)(λ) = 100%−3T(s)(7°, λ)−R(s)(7°, λ)??梢郧逦赜^察到振蕩的消失。這進(jìn)一步證明,當(dāng) T 和 R 的測(cè)量結(jié)果來自相同的樣品點(diǎn)時(shí),厚度的不一致性并不影響總損耗。在第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中,T 和 R 數(shù)據(jù)來自使用新樣品架的原樣品,并使用了不同 UMA 附件的 Cary 5000 分光光度計(jì)。圖 3(a)的實(shí)心黑線代表使用 UMA 得到的數(shù)據(jù)。相同的樣品幾個(gè)月后使用不同的 UMA 再次分析,其結(jié)果用紅線表示。從直觀結(jié)果上看,兩個(gè)數(shù)據(jù)系列難以分辨,證明在多個(gè) UMA之間可實(shí)現(xiàn)重現(xiàn)性。這讓我們有理由信任來自不同UMA/UMS 系統(tǒng)的結(jié)果,例如,制造環(huán)境里可以使用不同的儀器。
圖 3(b) 中給出了兩個(gè)透射光譜之間的差異??梢郧逦赜^察到 0.15% 的振蕩幅度。圖 3(b) 中的實(shí)心曲線(黑線)表示 Δd = -0.3 nm 時(shí)理論估算的總損耗。膜厚度 (d = 292 nm)的不均勻度大約為 0.1%。這與 HELIOS 沉積設(shè)備厚度不均勻水平*一致。
結(jié)論總消耗譜的振蕩原因之一來自薄膜樣品厚度的不均勻。不過,與測(cè)量透射率和反射率時(shí)入射角 (AOI) 的誤差相比,此類誤差的影響較小。AOI 誤差可以使用配有先進(jìn)分光光度測(cè)量附件的 Cary 5000 紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)進(jìn)行消除(由安捷倫科技研制)。UMA附件是一個(gè)可變角度鏡面反射和透射系統(tǒng),不需要移動(dòng)樣品或照射到樣品上的入射光即可得到 T 和 R 數(shù)據(jù)。本報(bào)告中展示的結(jié)果顯示在消除了入射角差異之后,殘留振蕩已經(jīng)非常細(xì)微,并且與理論值有一致性。這一結(jié)果證實(shí),憑借這款能在所研究樣品同一位置測(cè)量 T 和 R 的儀器,樣品厚度不均一對(duì)總損耗沒有任何影響。安捷倫新推出的多角度分光光度計(jì)可為研究人員表征薄膜提供更準(zhǔn)確的光譜信息,見您前所未見。
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