原子吸收光譜儀在貴金屬檢測(cè)中的應(yīng)用
介紹在稀有金屬開采過程中,通常需要經(jīng)過將地面開采和復(fù)雜的樣品處理程序方能得到我們感興趣的元素。常見的分離目標(biāo)方法是高溫熔煉法,得到礦物合金的粗錠,將合金原子吸收光譜儀(PinAAcle 500)在貴金屬檢測(cè)中的應(yīng)用Atomic Absorption錠用合適的酸溶解后進(jìn)行分析;通過采樣數(shù)量和分析結(jié)果確定出該地區(qū)目標(biāo)元素的含量范圍。在傳統(tǒng)的檢測(cè)方法中,原子吸收分光光度法因其分析快速、使用成本低廉、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定可靠而被廣泛采用。在分析過程中,如何很好的消解合金錠并不至于目標(biāo)元素?fù)p失,同時(shí)最大限度的降低檢出限成為需要注意的重點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)部分:所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都是在珀金埃爾默pinaacle™500原子吸收光譜儀上獲得,在測(cè)定過程中,采用了10厘米的燃燒器,同時(shí)根據(jù)表一中的優(yōu)化條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為了提高靈敏度并獲得穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果,我們做了以下優(yōu)化:
1、采用手動(dòng)自吸高靈敏度霧化器,并去掉撞擊球前面的墊片;
2、對(duì)氣體流量進(jìn)行優(yōu)化;
3:所有的分析采用3秒積分時(shí)間和平行測(cè)定三次取平均值。
配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)采用2%的硝酸(銅,銀)或者15%王水(金,鈀,鉑)和樣品溶解基體一致,減少基體的干擾。
結(jié)果及討論:低含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性線性回歸均> 0.999,標(biāo)準(zhǔn)曲線即吸光度大于校準(zhǔn)空白點(diǎn)的吸光度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%。對(duì)于每一個(gè)元素低含量都可以準(zhǔn)確測(cè)量,但RSD均大于5%,結(jié)果考慮到小數(shù)字的統(tǒng)計(jì)偏差原因。表2顯示了各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)回測(cè)點(diǎn)的回測(cè)結(jié)果及其回收率。
結(jié)論:這項(xiàng)工作證明的pinaacle 500 AA光譜儀具備精確測(cè)定礦石融熔合金錠中低含量金,鈀,鉑,銅、銀的能力。Syngistix軟件的觸摸™操作可從pinaacle的大屏進(jìn)行,樣品分析過程中使儀器操作更加簡(jiǎn)單。如果有現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試要求,™AASyngistix軟件可以運(yùn)行于pinaacle車載計(jì)算機(jī)–這個(gè)全功能的軟件提供了靈活的方法,允許離線分析后的數(shù)據(jù)處理和增強(qiáng)的報(bào)告功能,其他功能。除了增強(qiáng)軟件功能,該pinaacle 500也被用于腐蝕環(huán)境中的樣品進(jìn)行了優(yōu)化在高酸性樣品的制備和分析,例子包括耐酸性火焰盾和儀表板涂料的使用。由于具備高耐腐蝕性、靈活的乳尖操作和增強(qiáng)的分析能力,使pinaacle 500 AA在貴金屬礦山環(huán)境檢測(cè)成為一個(gè)明智的選擇
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