皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)測定廢樹脂粉中重金屬含量

前言

電路板回收產(chǎn)生的廢樹脂粉應(yīng)按照危險(xiǎn)廢物進(jìn)行管理，宜優(yōu)先進(jìn)行利用。鼓勵(lì)利用廢樹脂粉制備防火阻燃材料，可用于制備結(jié)構(gòu)構(gòu)造圍護(hù)防護(hù)類、戶外場地、市政園林景觀類等建筑材料，不宜將廢樹脂粉與水泥直接混合后制備行道磚，不應(yīng)制作與人體直接接觸的制品或材料。

（示意圖）

企業(yè)應(yīng)對(duì)每批利用的廢樹脂粉中重金屬的含量(如鉛、鎘、鉻、汞)進(jìn)行檢測，利用廢樹脂粉生產(chǎn)建材的，產(chǎn)品除滿足國家、地方制定或行業(yè)通行的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)外，其中有害物質(zhì)含量及浸出限值應(yīng)執(zhí)行 HJ 1091 和 GB/T 30760 的要求。本文參考《HJ 749-2015 固體廢物 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》《HJ 786-2016 固體廢物 鉛、鋅和鎘的測定 火焰原子吸收分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)，建立了一種原子吸收火焰法測定廢樹脂粉中重金屬元素含量的分析方法。

關(guān)鍵詞：原子吸收；火焰；廢樹脂粉；鉛鎘鉻。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1   儀器配置

皖儀科技AA2310原子吸收分光光度計(jì)

表1原子吸收分光光度計(jì)配置清單

1.2 試劑及設(shè)備

1.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）；

1.2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）；

1.2.3 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）；

1.2.4 氯化銨：分析純；

1.2.5 硝酸：優(yōu)級(jí)純；

1.2.6 鹽酸：優(yōu)級(jí)純；

1.2.7 氫氟酸：優(yōu)級(jí)純；

1.2.8 高氯酸：優(yōu)級(jí)純；

1.2.9 30%過氧化氫：優(yōu)級(jí)純；

1.2.10 萬分之一分析天平；

1.2.11 數(shù)顯電熱板。

1.3 樣品前處理

1.3.1 鉛、鎘樣品前處理

稱取 0.2 g樣品(精確至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中。用少量水潤濕樣品后加入 5 m 鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上約 120 ℃加熱,使樣品初步消解,待蒸發(fā)至約剩 3m 時(shí)取下稍冷。加入8ml 硝酸、8 ml氫氟酸、4 ml 高氯酸,加蓋后于電熱板上約 160 ℃加熱3h。開蓋，電熱板溫度控制在180℃繼續(xù)加熱，并經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí)，加蓋使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入0.2mL硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?/span>,冷卻后全量轉(zhuǎn)移至 50 ml容量瓶,用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁,洗液并入50 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻，待測。如果消解液中含有未溶解顆粒，需進(jìn)行過濾離心分離或者自然沉降。（注 ：加熱時(shí)勿使樣品有大量的氣泡冒出，否則會(huì)造成樣品的損失。）

1.3.2 鉻樣品前處理

稱取 0.2g(精確至 0.0001 g)樣品于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝,用水潤濕后加入 10 m 濃鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上 50℃加熱，使樣品初步分解待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)，加入5m濃硝酸，5ml氫氟酸，加蓋后于電熱板約 120~130℃加熱 0.5~1h 左右，開蓋冷卻加入2ml過氧化氫，再加蓋 160℃加熱 5h左右，然后開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況，再補(bǔ)加 3ml濃硝酸，3 ml氫氟酸，1ml過氧化氫，重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入0.2mL硝酸，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，將所有試液移?/span> 50 ml 容量瓶中，加入5ml10%氯化銨溶液，實(shí)驗(yàn)用水定容，待測。（注：30%過氧化氫的總加入量不得超過 10ml。）

2.結(jié)果與討論

n  鉛元素

鉛元素標(biāo)曲線性

n  鎘元素

鎘元素標(biāo)曲線型

n  鉻元素

鉻元素標(biāo)曲線性

3 注意事項(xiàng)

3.1 實(shí)驗(yàn)中使用的硝酸、高氯酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，溶液配制及樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

3.2 10%氯化銨溶液需同步加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中，以保證檢測一致性。

4 結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，鉛鎘鉻三種元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。樣品廢樹脂粉中的鉛鎘重金屬元素均未檢出。鉻有檢出。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，可用于廢樹脂粉中重金屬的檢測。